加氢反应是化学工业的支柱之一,在石油化工和精细化工领域都具有十分广泛的应用。据估计,大约25%的化学过程包含加氢步骤。在药物合成领域,加氢约占制药过程所有反应类型的14%,约有四分之一的商业化品种的合成过程含有此步骤。
间歇模式的加氢过程通常在高压反应釜中进行,这种模式生产需要多次气体置换与催化剂的分离,通常耗时较长,转化率不理想,返混现象严重,存在明显的放大效应,不利于大规模放大生产。而且,在高压反应釜中进行加氢反应存在严重的安全隐患。氢气是一种高度易燃的气体,能在很宽的浓度范围内与空气形成爆炸性混合物。使用的催化剂通常是粉末状的金属催化剂,活性较高,反应结束与体系分离后,若过于干燥,暴露于空气中,热量达到一定值,就会产生着火点引起火灾。
连续流动方法因其能够通过连续泵入试剂,在精确控制的条件下进行反应,从而有效克服了间歇式反应的固有缺陷,在工业界和学术界引起了广泛关注。该方法具有反应参数精度高、多相混合性好、自动控制程度高、占地面积小、重现性好等优势,更重要的是由于反应单元采用了微反应器,反应过程中持液体积小,换热效率高,因此具有本质安全性。由于其在反应效率、安全性、可扩展性等方面优于间歇系统,使得连续流微反应加氢在工业生产中具有广泛的应用前景。工业自动化、人工智能等技术与连续流微反应器的结合,也将进一步促进流动反应的发展和应用,为制药和精细化工行业带来革命性的变化。
欧世盛公司自主开发的H-Flow系列产品是基于连续流动微反应加氢技术的加氢反应仪。设备由加料系统、气路控制单元、温度控制单元、反应单元、压力控制单元、气液分离单元、样品采集单元构成,高度集成化,全流程自动控制,操作简单。
仪器基于微反应加氢技术,将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂的微填充床内混合并发生反应,结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能,让加氢反应从此变得安全、高效节能。针对不同反应底物的特性不同,设备有哈氏合金和316L不锈钢两种材质可供选择。
本仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选,同时,高通量版可实现通风橱内加氢产品公斤级定制生产。
连续氢化持液体积小,H-Flow-10型号加氢仪持液量低至6 mL,具有本质安全性。
高效气液微混合器,将气液分散成微米级小气泡和液滴,并均匀混合形成均一气液混合物,极大地增加相际接触面积,使气液固三相充分接触,总传质系数1~5 KLa(S-1),较传统固定床提高100倍,有效提升反应效率。
全流程自动控制,加氢一键完成。仪器主界面实时显示和控制工艺参数,方法中心预设多条不同工艺参数并按序列自动切换,服务中心设置多条快捷指令,一键完成复杂开停机步骤。
仪器搭载全自动气液分离器,在高压环境实现连续稳定的气液分离,稳定排出低压液体,无需任何手动操作即可直接取样,进一步提高安全性。
搭配16位自动取样器,定时自动取样至液相小瓶,避免气泡干扰,光学识别精准定量取样,自动稀释后即可直接用于检测。进一步搭配机械臂将样品转移至色谱,实现实时在线检测。欧世盛自研软件可控制色谱启停并按预设分析方法检测,读取检测数据并与工艺条件对应整合,直接输出实验报告。
结语
在化学工业迈向绿色、高效、安全的未来进程中,连续流微反应技术无疑扮演着至关重要的角色。它不仅显著提升了反应效率,降低了生产成本,还极大地增强了生产过程的安全性,为大规模工业化生产铺平了道路。然而,技术的落地与应用离不开先进设备的支持。凭借深厚的流动化学技术积累,欧世盛公司自主研发的H-Flow系列全自动微反应加氢仪,以其优良的性能和创新的设计,为科研人员和工业生产者提供了一个精准、高效、安全、可靠的加氢解决方案。
更重要的是,欧世盛的加氢仪能够与工业自动化和人工智能以及在线检测高效衔接并深度融合,从而构建出自动化智能化生产闭环体系,为化工行业转型升级提供了有力的支持。